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實(shí)驗(yàn)室測(cè)定汞含量|冷原子吸收光譜法
  • 發(fā)布日期:2017-12-19      瀏覽次數(shù):3519
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      冷原子吸收光譜法原理:汞蒸氣對(duì)波長253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強(qiáng)酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮?dú)饣蚋稍锟諝庾鳛檩d體,將元素汞吹入汞測(cè)定儀,進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑:分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上),所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級(jí)純。硝酸鹽酸過氧化氫(30%)硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀釋至100mL。高錳酸鉀溶液(50g/L):稱取5.0g高錳酸鉀,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀釋至100mL。硝酸—重鉻酸鉀溶液(5+0.05+94.5):稱取0.05g重鉻酸鉀,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀釋至100mL。氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫,溶于20mL鹽酸中,以水稀釋至100mL,臨用時(shí)現(xiàn)配。無水氯化鈣汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過的二氧化汞,溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度?;靹?。此溶液每毫升含1.0mg汞。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:由1.0mg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液經(jīng)硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時(shí)現(xiàn)配。儀器:所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,zui后用去離子水沖冼干凈。雙光束測(cè)汞儀(附氣體循環(huán)泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。恒溫干燥箱壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。分析步驟樣品預(yù)處理在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使樣品污染。儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?strong>樣品消解(可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解)壓力消解罐消解法:稱取1.00~3.00g樣品(干樣、含脂肪高的樣品少于1.00g,鮮樣少于3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸2~4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)作試劑空白。儀器條件:打開測(cè)汞儀,預(yù)熱1~2h,并將儀器性能調(diào)至*狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取上面配制的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相當(dāng)于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng汞),置于測(cè)汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L),迅速蓋緊瓶塞,隨后有氣泡產(chǎn)生,從儀器讀數(shù)顯示的zui高點(diǎn)測(cè)得其吸收值,然后,打開吸收瓶上的三通閥將產(chǎn)生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液(50g/L)中,待測(cè)汞儀上的讀數(shù)達(dá)到零點(diǎn)時(shí)進(jìn)行下一次測(cè)定。并求得吸光值與汞質(zhì)量關(guān)系的一元線性回歸方程。樣品測(cè)定:分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL,置于測(cè)汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,以下按5.3.2自“分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫”起進(jìn)行。將所測(cè)得其吸收值,代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。計(jì)算                          (m1 - m2)×(V1/V2)× 1000            X1 = ────────────────────........... (1)                             m3× 1000  式中:X1——樣品中汞含量,µg/kg(µg/L);m1——測(cè)定樣品消化液中汞質(zhì)量,ng;m2——試劑空白液中汞質(zhì)量,ng;V1——樣品消化液總體積,mL;V2——測(cè)定用樣品消化液體積,mL;m3——樣品質(zhì)量或體積,g或mL。  結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。
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