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樣品性質對靜態(tài)頂空氣相色譜儀分析的影響
  • 發(fā)布日期:2018-03-02      瀏覽次數(shù):1986
    •      靜態(tài)頂空氣相色譜儀zui大的優(yōu)點是不需對樣品作復雜的處理,而直接取其頂空氣體進行分析,但樣品性質仍然對分析結果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此要考慮整個頂空樣品瓶中的樣品性質。

          一、氣體樣品:

          于氣體樣品,頂空樣品瓶中只有氣相,沒有凝聚相,與普通氣相色譜儀分析沒有太大區(qū)別。要注意的是氣體樣品的采樣溫度和樣品保存溫度可能不同,常常是后者 低于前者。在相對低溫下保存樣品時,有些組分可能會冷凝,所以分析時要在平衡溫度下放置一定的時間,使樣品達到均勻的氣相,以消除部分樣品組分冷凝帶來的 誤差。

          二、液體和固體樣品:

          將液體樣品轉換為氣體,轉換過程需要一定時間。不*的氣化會使頂空樣品與原樣品的組成不同,從而影響分析結果的準確度,應在一定溫度下平衡足夠的時間。

          對于液體和固體樣品,頂空樣品瓶中有氣液或氣固兩相,甚至氣液固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關,又與樣品基質有關。特別是在樣 品基質中溶解度大的組分,基質效應更為明顯。頂空氣體的組成與原樣品的組成不同,對定量分析的影響尤為嚴重。因此,標準樣品不能僅用待測物的標準品配制, 還必須有與原樣品相同或相似的基質。

          減少基質效應的方法有利用鹽析作用、在有機溶劑中加入水、調(diào)節(jié)溶液PH值、粉碎固體樣品和稀釋樣品等。

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