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1.前言

盡管我國(guó)大多數(shù)供水資源的水質(zhì)依然保持良好，但是隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，全國(guó)范圍內(nèi)水域的水質(zhì)受到了不同程度的污染。其中有害的揮發(fā)性有機(jī)物，如如芳香烴、脂肪烴、鹵代烴等由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解，會(huì)滲入地下水層中，對(duì)環(huán)境破壞很大，如果長(zhǎng)期接觸，會(huì)造成人體慢性中毒，引發(fā)癌癥，還會(huì)直接影響到生殖和神經(jīng)系統(tǒng)。因此對(duì)水中揮發(fā)性污染物的監(jiān)測(cè)成為了我們?nèi)粘－h(huán)境分析工作中的重中之重(1-3)。相對(duì)于其它前處理方法來說，吹掃捕集法克服了提取效率低，靈敏度低，取樣量大等缺點(diǎn)；而氣質(zhì)聯(lián)用既能同時(shí)分析多種復(fù)雜化合物樣品，靈敏度高，因此吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用方法得到了廣泛的應(yīng)用。本文按照EPA524.2(4)的方法采用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用的方法，同時(shí)檢測(cè)水中28種揮發(fā)性有機(jī)物，縮短了分析時(shí)間，提高了方法的靈敏度，獲得了較好的線性和檢測(cè)限。

2. 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

2.1.1 儀器

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；吹掃捕集裝置，TR-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。

2.1.2 試劑

內(nèi)標(biāo)（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替代物（Surrogate Standard）：BFB( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶液（2000 μg/mL）；28種VOC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和氯乙烯（2000μg/mL）；甲醇 (農(nóng)殘級(jí))，配制標(biāo)準(zhǔn)樣品用，每批甲醇都要進(jìn)行空白檢驗(yàn)；空白試劑水：哇哈哈純凈水煮沸30min，通氮?dú)饫鋮s后密封備用，空白水需通過檢驗(yàn)方能使用。

2.2 吹掃條件

條件見表1：

2.3 色譜質(zhì)譜條件

條件見表2：

2.4 儀器校正

2.4.1 BFB調(diào)諧取25.0μg/mL 的BFB調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液1~2 μL直接進(jìn)入色譜，得到的質(zhì)譜圖必須全部符合表3中的標(biāo)準(zhǔn)。

2.4.2 連續(xù)校準(zhǔn) (CC)

連續(xù)校準(zhǔn)實(shí)際是校準(zhǔn)曲線的第五點(diǎn)，目標(biāo)化合物的濃度是6.0 μg/L，替代物和內(nèi)標(biāo)的濃度均為10.0 μg/L，其目的是評(píng)價(jià)儀器的靈敏度和線性。連續(xù)校準(zhǔn)（CC）每工作日分析1次。如果CC符合初始校準(zhǔn)曲線的允許標(biāo)準(zhǔn)，就可以分析樣品。如果分析了初始校準(zhǔn)曲線，其6.0 μg/L的點(diǎn)符合CC的允許標(biāo)準(zhǔn)，就不需要再分析CC。

2.5 空白和空白加標(biāo)分析

每個(gè)工作日分析一次，它一定在CC之后樣品之前分析，每20個(gè)樣品就需要分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室試劑空白(LRB)，和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)（LFB）。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

以甲醇為溶劑，取各標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，配制成2 mg/ L標(biāo)準(zhǔn)溶液混標(biāo)母液，再以純水為溶劑，加入2 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液混標(biāo)母液適量，配制成0.4 μg/ L、2 μg/ L、6 μg/L、10 μg/L和20 μg/L的混標(biāo)水溶液。放入自動(dòng)進(jìn)樣器中，設(shè)置吹掃條件如2.2 所示，色譜和質(zhì)譜條件如2.3所示，獲取SIM數(shù)據(jù)，以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算得到工作曲線。

2.7 樣品采集、運(yùn)輸和保存

2.7.1 容器

標(biāo)準(zhǔn)40mL玻璃螺旋蓋小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅膠墊片。

2.7.2 采樣

在采集樣品時(shí)，瓶?jī)?nèi)不要有氣泡，并用鹽酸固定，使樣品pH<2。同一點(diǎn)位樣品要采2瓶，采完樣品后立即貼上標(biāo)簽。

2.7.3 運(yùn)輸和保存

采完后的樣品立即放人有冰塊的保溫箱中。樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后立即放入冰箱中在4℃溫度下保存。樣品一定在采樣后14天內(nèi)分析完。

3. 結(jié)果與討論

3.1 色譜分離

當(dāng)使用TR-5 MS柱時(shí)，間二甲苯和對(duì)二甲苯兩峰分不開，它們的峰濃度為其它化合物的兩倍。順-1,2-二氯乙烯和反-1,2-二氯乙烯兩峰能夠分離，結(jié)果分開報(bào)告。標(biāo)樣中各種目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)的色譜分離結(jié)果見圖。由圖1可知各種目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)在該色譜條件下能得到較好的分離不存在相互干擾問題。為了提高儀器分析的靈敏度采用選擇性離子掃描定量分析方式，各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和定量離子見表4。

3.2 方法學(xué)驗(yàn)證

本方法的各28種揮發(fā)性有機(jī)物的濃度在0.40～20.0μg/L的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，各化合物的低檢測(cè)限在0.01μg/L～0.2μg/L之間。平行8針樣品檢測(cè)回收率，結(jié)果表明各組分回收率在90.8%～107%之間，滿足方法學(xué)驗(yàn)證中回收率在80%～120%的要求。RSD值在4.42%～8.87之間，滿足方法學(xué)驗(yàn)證中關(guān)于RSD小于15%的要求。

3.3 總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用方法測(cè)定水中28種揮發(fā)性有機(jī)物，避免了繁瑣的前處理步驟及有機(jī)溶劑對(duì)操作人員的影響；并且通過優(yōu)化氣相色譜條件，使28種化合物在17分鐘內(nèi)同時(shí)檢出。方法學(xué)驗(yàn)證表明該方法檢出限低，具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度及重復(fù)性高的特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

1. 左海英等.吹掃捕集—氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定水中30種揮發(fā)性有機(jī)物[J]. 南水北調(diào)與水利科技, 2008,12(6):81-83

2. 周文敏等.中國(guó)水中優(yōu)先控制污染物黑名單的確定[J].環(huán)境科學(xué)研究, 1991,4(6): 9-12.

3. 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)[S].2006: 附錄A.

4. Method 524.2 Measurement of Purgeable Organic

（源于實(shí)驗(yàn)與分析）