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離子色譜的分離原理和保養(yǎng)方法
  • 發(fā)布日期:2019-01-15      瀏覽次數(shù):3660
    •   離子色譜儀是離子檢測的重要設備,其結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,是我們必須學會如何使用的一種儀器,在學習使用操作之前,清晰理解它的分析原理和一些常識性知識是非常必要的,這可以幫助我們更好的學習使用離子色譜儀。

        什么是離子色譜 ?

        利用色譜技術(shù)(用于分析的一種分離技術(shù))測定離子型物質(zhì)(在水溶液中電離,具有 + 或 – 電荷的元素)的方法。IC主要分離極性和部分弱極性的化合物。

        陰離子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-

        陽離子:Na+,NH4+,Ca2+,F(xiàn)e3+

        離子色譜的基本構(gòu)成

        離子色譜系統(tǒng)主要由:進樣部分(樣品環(huán))、分離部分(離子交換分離)和檢測部分(電導檢測)構(gòu)成。

        分離方式

        離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。3種分離方式各基于不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。

        離子交換色譜

        離子交換色譜,應用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),以便于快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

        硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。

        離子交換色譜是常用的離子色譜。

        離子排斥色譜

        它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

        反相離子對色譜

        目前離子對色譜的保留機理還未*弄清楚,僅處于理論假設階段?,F(xiàn)在提出的能夠闡述離子對色譜保留機理的理論(或模式)主要有離子對形成理論、離子相互作用理論和動態(tài)離子交換理論。

        1.生成離子對-待測離子與離子對試劑生成中性““離子對”分布于固定相與流動相之間,其分離類似傳統(tǒng)的反相分離。

        2.動態(tài)離子交換-離子對試劑的疏水部分吸附于固定相形成動態(tài)的離子交換表面,其分離機理類似于離子交換。

        3.離子間相互作用-除包括以上兩種分離機理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機理。

        如何獲得可靠的分析結(jié)果

        了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因素

        配制淋洗液、標準液所使用水和試劑的純度

        了解所使用的預處理方法的優(yōu)/缺點

        儀器應進行例行保養(yǎng)

        影響色譜分析的各種條件

        色譜柱、淋洗液的溫度

        淋洗液的濃度與組成

        淋洗液的流速

        淋洗液中的雜質(zhì)

        檢查是否有氣體泄漏

        檢查是否有液體泄漏

        記錄使用的色譜條件

        清洗色譜柱

        應該分別清洗保護柱與分離柱

        如要同時清洗,應將分離柱置于保護柱之前

        溶液流動方向 : 保持 → 方向

    聯(lián)系方式
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