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電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是分析材料中元素化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù),并在20世紀(jì)90年代成為一種成熟的分析方法。能夠準(zhǔn)確定性及定量測(cè)定元素周期表中幾乎所有元素,包括難熔元素,分析范圍廣。能夠同時(shí)進(jìn)行多元素同時(shí)分析,有效提供元素組成信息。還可用于待測(cè)元素同位素分析,廣泛用于同位素稀釋定量及穩(wěn)定同位素示跑完。能測(cè)定極低濃度的待測(cè)元素,定量下限達(dá)1~10ng/L。響應(yīng)靈敏度比其他大部分現(xiàn)代分析儀器高。
痕量分析中推薦使用的材料有以下類(lèi)別:
1,氧化硅玻璃,尤其是人造石英,純度高,是痕量分析中最佳材質(zhì)之一。主要優(yōu)點(diǎn)有:不易受污染,表面平滑吸附性差,可耐1200℃高溫,可耐大部分無(wú)機(jī)酸,HF及H3PO4除外。
2,多聚氟化物,PTFE,PFA及TFM,消解過(guò)程中優(yōu)先選用此類(lèi)材質(zhì)容器。由于表面非極化,對(duì)極性離子吸附最小,因此吸附或解吸造成的污染及損失很小。最大可耐溫度為250℃。優(yōu)點(diǎn)在于這些材質(zhì)幾乎可耐所有無(wú)機(jī)酸,因此可用于HF消解樣品。PFA與PTFE具有同樣outstanding的物理力學(xué)性能、電性能、化學(xué)穩(wěn)定性、不粘性、阻燃性和耐大氣老化性。但PTFE的熔融溫度為327℃,但樹(shù)脂在380℃以上才處于熔融狀態(tài),熔體黏度高,再加上其耐溶劑性ji強(qiáng),因此它既不能熔融加工,也不能溶解加工。不能采用熔融擠壓、注射成型等常規(guī)的熱塑性塑料成型工藝,只能采用類(lèi)似粉末冶金的方法進(jìn)行燒結(jié)成型。PFA的熔點(diǎn)雖比PTFE低,但長(zhǎng)期使用溫度卻與PTFE相同,而且高溫下的機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)于PTFE。并且PFA其突出特點(diǎn)是熱塑性良好,無(wú)PTFE那樣的加工困難的問(wèn)題,因此有可熔性聚四氟乙烯之稱(chēng)。PFA可采用模壓、擠出、注射成型來(lái)進(jìn)行加工。在此更推薦PFA材質(zhì)的容器做為樣品前處理的消解容器。
美國(guó)Savillex PFA Bottle
美國(guó)Savillex PFA廣口瓶
美國(guó)Savillex PFA溶樣瓶
又如聚合物材質(zhì)容器的清洗:
①去除聚合物表面殘留物;
②用去離子水沖洗;
③放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國(guó)Savillex 4L大容量PFA清洗罐),加滿1∶4HCl,浸泡,至少放置1周;
④用去離子水沖洗;
⑤放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國(guó)Savillex 4L大容量PFA清洗罐),加滿1∶4HNO3,浸泡,至少放置1周;
⑥用去離子水沖洗;
⑦干燥。聚四氟乙烯容器清洗過(guò)程與聚合物材質(zhì)容器相近,只是所用HCl、HNO3濃度為1∶1,并在80~90℃條件下保持至少4h。
Savillex 4L大容量PFA清洗罐
Savillex 4L大容量PFA清洗罐
合適的器皿,正確的清潔方式,才能最大可能降低污染對(duì)ICP-MS的干擾,得到理想的分析結(jié)果。